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溫度滴定法｜石油產(chǎn)品酸值測定中的“萬能”方法

點擊次數(shù)：3085 更新時間：2022-05-17

石油產(chǎn)品中酸值的測定在國內外標準中都是以電位滴定和顏色指示法為主。

電位滴定法

GB/T 7304、ASTM D664、

SH/T 0836

方法概括：將樣品溶解在適宜的溶劑中用KOH-異丙醇標準溶液滴定至設定終點所消耗 KOH 的量，以 mg KOH/g 計。

問題

◆ 測量時間長

◆ 溶劑溶解能力較差

◆ 電極維護復雜

顏色指示法

GB/T 4945、ASTM D974

方法概括：在均相體系下，通過加入指示劑（對-萘酚苯），用 KOH-異丙醇標準溶液滴定至設定終點所消耗 KOH 的量，以 mg KOH/g 計。

問題

◆ 深色樣品無法測定

◆ 手工操作重復性差

◆ 對人體毒害性大

鑒于以上兩種方法的相對局限性，所以國家制定了 NH/SH/T 6011-2020《石油和石油產(chǎn)品酸值的測定催化溫度滴定法》，且已于2021年2月1日正式實施。

溫度滴定法

NH/SH/T 6011-2020

方法概括：利用反應體系溫度作為指標的滴定方法。為提高終點指示靈敏度，在滴定體系中加入多聚甲醛。當?shù)味ǖ竭_終點時，稍過量的 OH^-催化多聚甲醛的解聚（吸熱反應），體系溫度迅速下降。

適用范圍

◆ 樣品類型：可溶于二甲苯-異丙醇混合溶劑的石油及石油產(chǎn)品

◆ 目標組分：水中解離常數(shù)大于10^-9的酸性物質

◆ 精密度范圍：0.1mg/g~16mg/g

自動溫度滴定儀

◆ 加液速率：可達到 2mL/min

◆ 操作簡單：電極無需維護、校正

◆ 溫度探頭：測量分辨率達到 0.001℃，響應時間 0.3s；適合各種類型的滴定：酸堿、還原、絡合、沉淀……

◆ 壽命長：沒有一般電極存在的感應膜鈍化或隔膜堵塞的問題

快速的滴定，適合日常分析應用

測定結果影響因素

◆ 多聚甲醛粒徑：對結果的影響很大，所以當出現(xiàn)滴定曲線突躍變差或更換試劑時應該關注。

◆ 多聚甲醛用量：對結果影響較小，試驗中可不必追求準確稱取 0.5g。

◆ 滴定速率：測試結果隨滴定速率有一定變化，為保證分析效率及結果精密度建議采用 2mL/min 速率進行試驗。

◆ 環(huán)境溫度：對結果影響較小，但它的波動也會對結果有影響，因此要選擇環(huán)境溫度波動較小的地點。

總結

◆ 分析速度快，60s 即可獲得穩(wěn)定可靠的結果

◆ 改善的混合溶劑對重質樣品的溶解性更高，增加方法適用性

◆ 使用的溶劑量更少，減少溶劑消耗及廢液處理費用

◆ 維護簡單，無需電極活化、校準等

◆ 可對幾乎所有種類石油及石油產(chǎn)品進行測定